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甲基磺酸錫光亮鍍錫工藝研究
發布者: 發布時間:2013-12-20 閱讀:2278次 【字體:

甲基磺酸錫光亮鍍錫工藝研究

2011/6/24/9:33來源:中國電鍍助劑網

    李具康,陳步明,黃惠,周愛國,郭忠誠

    (昆明理工大學冶金與能源學院,云南昆明650093)

    摘要:研究了甲基磺酸錫(MSAS)、甲基磺酸(MSA)、電流密度、溫度以及添加劑等工藝參數對甲基磺酸錫鍍錫沉積速率的影響,確定的最優工藝條件為:MSAS90g/L,MSA140g/L,添加劑A(含酚類抗氧化劑和主光亮劑)25mL/L,添加劑B(含非離子表面活性劑和輔助光亮劑)6mL/L,溫度30°C,電流密度5A/dm2。甲基磺酸錫鍍錫沉積速率快,鍍液的電流效率高,分散能力好,覆蓋能力優良,鍍層的耐氧化性能強,焊接性能和耐腐蝕性能優異。

    關鍵詞:電鍍錫;甲基磺酸鹽;沉積速率;耐蝕性

    中圖分類號:TQ153.13文獻標志碼:A

    文章編號:1004–227X(2010)10–0005–04

    1·前言

    鍍錫層具有良好的焊接性能和耐腐蝕性能,無毒,耐有機酸及硫化物,可作為防護性鍍層,被廣泛應用于電子工業。目前,常見的酸性鍍錫體系有硫酸鹽體系、氟硼酸體系、鹵化物體系以及苯酚磺酸鹽體系。烷基磺酸鹽鍍錫始于上世紀40年代。早期,由于甲基磺酸的合成成本比較高,導致電鍍成本也較高。

    近年來,甲基磺酸的成本大幅下降,電鍍成本也在可接受范圍之內。甲基磺酸鍍錫具有如下特點:鍍液的分散性能較好,可以在較寬的電流密度內獲得均勻的鍍層;與氟硼酸鹽體系相比,甲基磺酸鹽體系無氟、酚等有害物質產生,對設備和操作者的危害比較小;廢水的需氧量比較低,容易降解,處理簡單,不產生氰、氟等有毒物質;甲基磺酸鹽鍍錫體系的電流效率接近于氟硼酸鹽體系。因此,甲基磺酸鹽鍍錫逐步替代了氟硼酸鹽體系鍍錫。另外,甲基磺酸溶解金屬的量大,適宜于多種金屬的合金電鍍,特別是鉛錫合金電鍍。國內外從不同角度對甲基磺酸錫鍍錫的工藝條件特別是鍍錫添加劑進行了研究。本文研究了甲基磺酸錫鍍錫的沉積速率,優化了鍍錫工藝條件,探討了該工藝下的鍍液及鍍層的性能,得到了一種既能滿足可焊性又能滿足光亮度的錫鍍層。

    2·實驗

    2.1 實驗流程

    裝掛─除油─水清洗─酸洗(V鹽酸∶V水=1∶1)─水洗─中和(w=3%的NaOH溶液)─水洗─活化(w=10%的甲基磺酸溶液)─純水洗─鍍錫─水洗─中和處理(w=5%~10%的Na3PO4溶液,溫度60~90°C)─水洗─干燥─檢驗。

    2.2 工藝條件

電鍍錫

    其中,添加劑A主要包括酚類抗氧化劑(如對苯二酚、鄰苯二酚等)和主光亮劑(主要是含羰基的有機物);添加劑B主要是非離子表面活性劑(如聚乙二醇)和輔助光亮劑(主要為有機物)。

    2.3 鍍液性能測試

    鍍液的電流效率采用銅庫侖計測定,測試多次,取平均值。

    鍍液的分散能力采用遠近陰極法測試,按下式計算:

電鍍

    式中1m、2m分別為近、遠陰極的增重,K取2。鍍液的覆蓋能力采用深孔法測定:試件采用內徑為10mm、長為100mm銅管,外部絕緣,垂直正對陽極,電流為2A,時間為10min。

    鍍液的電化學性能采用上海辰華CHI660D電化學測試儀進行測試。采用三電極體系,以銅基體為工作電極(用環氧樹脂封裝,工作面積為1cm2),石墨電極為輔助電極,飽和甘汞電極(SCE)為參比電極。

    2.4 鍍層性能測試

    將鍍件放入150°C恒溫風箱中加熱1h,取出后觀察鍍層表面的變色情況,判斷其抗變色能力;鍍層的可焊性按GB/T16745–1997《金屬覆蓋層產品釬焊性的標準試驗方法》測定;鍍層的耐蝕性參照GB/T10125–1997《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》,采用中性鹽霧試驗測定,鹽霧箱內溫度(35±2)°C,時間480h;鍍層的表面形貌采用荷蘭飛利浦公司生產的XL30型掃描電鏡進行觀察。

    3·結果與討論

    3.1 甲基磺酸錫對沉積速率及鍍層的影響

    甲基磺酸錫是鍍錫的主鹽,主要為陰極提供二價錫。當甲基磺酸為140g/L,電流密度為5A/dm2時,錫的沉積速率與甲基磺酸錫質量濃度的關系見圖1。

電鍍

    從圖1可以看出,隨著鍍液中甲基磺酸錫質量濃度的增大,鍍層的沉積速率加快;當甲基磺酸錫達到一定質量濃度(100g/L)后,沉積速率增大減緩。

    鍍液中Sn2+的濃度較低時,沉積速率較快,故在陰極附近Sn2+的貧化比較快,造成陰極析氫嚴重,鍍層孔隙較多,鍍層的致密性、可焊性和耐蝕性變差。Sn2+的濃度較高時,獲得的鍍層發暗、不亮,同時溶液的黏度增大,導致分散能力下降,鍍層的均勻性變差。同時,由于溶液中Sn2+的濃度比較高,Sn2+容易被氧化,生成的Sn4+易水解生成膠狀沉淀,造成鍍液渾濁和浪費。此時若要獲得光亮鍍層,則需要增加添加劑的用量,但添加劑過多,會導致鍍層中含碳量增多,脆性增大,也影響鍍層的可焊性。故甲基磺酸錫質量濃度控制在90g/L為宜。

    3.2 甲基磺酸對沉積速率的影響

    甲基磺酸在鍍液中具有配合作用,能夠細化晶粒,維護鍍液的穩定性。同時,甲基磺酸是一種導電介質,其導電性能類似于硫酸,隨著甲基磺酸質量濃度上升,溶液的導電能力增加,但當其質量濃度達到220g/L左右時,溶液的導電能力下降。當甲基磺酸錫為90g/L,電流密度為5A/dm2時,甲基磺酸對鍍層的沉積速率影響如圖2所示。

電鍍

    從圖2可以看出,隨著甲基磺酸質量濃度的增大,沉積速率也加快,但變化較小,這說明甲基磺酸對沉積速率的影響比較小。甲基磺酸主要起導電和配位的作用,能提高鍍液的穩定性和分散能力,但其質量濃度過高時,陰極析氫比較嚴重,鍍層中會形成大量孔隙,鍍層的可焊性及耐蝕性也受到影響,同時鍍液的分散能力下降,導致鍍層厚度不均勻。因此甲基磺酸的質量濃度控制在140g/L為宜。

 

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